制備色譜需要多大調(diào)整，上樣量多大為宜？

更新時間：2020-07-03

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　　制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿足研究和其它用途。使色譜技術(shù)與經(jīng)濟利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是兩個重要指標(biāo)。其中，主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。

　　制備色譜需要多大調(diào)整，上樣量多大為宜？

　　（1）泵要換，流量要加大，壓力可不變或減少；流通池要換體積更大的。

　　（2）整個系統(tǒng)的管路要更換更粗的，否則壓力太大，而且特別容易發(fā)生堵塞。對流通池后的管路，增加反壓調(diào)節(jié)器，否則管路太短的話，反壓小會導(dǎo)致流通池氣泡，管路長的話會導(dǎo)致峰展寬。

　　（3）檢測器的響應(yīng)時間和峰寬要設(shè)置合適，否則會導(dǎo)致收集時延遲體積的計算不準(zhǔn)

　　（4）上樣量主要根據(jù)柱子的大小、樣品的濃度、制備是否根據(jù)分析條件放大（例如，制備柱是否還用分析用填料）；一般上樣量與柱子直徑的平方以及長度成正比。

　　它是一個非常有力和高效的工具，在藥物研發(fā)過程中發(fā)揮著非常重要的作用。因為應(yīng)用范圍廣泛、方法開發(fā)相對簡單可靠、分離通量大周期短、雜質(zhì)分離效率高以及分離成本容易預(yù)測可控等優(yōu)勢，制備色譜技術(shù)得到越來越廣泛的應(yīng)用。特別是近年來單一手性結(jié)構(gòu)的化合物越來越受到重視，制備超臨界流體色譜已經(jīng)是小量和中等規(guī)模藥物拆分效率較高的分離手段；通過高通量的柱子和流動相的篩選，可以快速找到用于制備分離的方法，然后在制備超臨界流體色譜上優(yōu)化方法并放大，可以快速滿足活性測試、毒理測試、臨床試驗甚至生產(chǎn)用量的單一構(gòu)型的手性化合物。